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電加熱反應釜使用方法與操作手冊

2020-01-01 20:20:34

大家很多人都用過電加熱反應釜,在這里小編給大家講述一下電加熱反應釜使用操作流程,大家可以把一下內容復制下來及打印出來存檔,后期可以按照這個步驟使用電加熱反應釜。

操作一、沖洗電加熱反應釜

操作二、打開電加熱反應釜投入底物

操作三、關閉電加熱反應釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,關閉進氣口和出氣口

操作四、關閉電加熱反應釜設備減壓閥,全部打開電加熱反應釜氫氣瓶總閥門

操作五、調節反應釜減壓閥為15個大氣壓

操作六、打設備開進氣口,調節電加熱反應釜內壓力為6公斤左右,關閉進氣口,打開出氣口,調節電加熱反應釜內壓力約為3公斤左右,關閉出氣口;再次打開進氣口,調節釜內壓力為6公斤左右,關閉進氣口,保持約16分鐘,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調節釜內壓力為3公斤,關閉出氣口;再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力(約為16公斤),打開攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從10降到15 ,打開進氣閥調節釜內壓力重新為 16公斤 ,關閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)

操作七、電加熱反應釜反應完畢,關閉設備氫氣瓶總閥,打開反應釜的出氣閥,調節反應釜內壓力為3公斤左右,關閉設備出氣閥,打開設備進氣閥,再關設備閉進氣閥,打開設備出氣閥,調節電加熱反應釜內壓力為3公斤左右,關閉設備出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。

操作八、電加熱反應釜接上出料裝置,打開設備進氣閥把里面的料液壓出來。

A.  開控制臺電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。

B.  電加熱反應釜投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。

C.  上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應逐步加力對稱上緊。

D.  螺絲上緊后,先用機械泵抽真空,然后反復通氮氣二至四次,將磁力反應釜內空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開攪拌,升溫,正常操作。

E.  反應畢,停止攪拌,將釜內殘余氫氣抽盡,再通入氮氣,放空,擰開螺絲取樣。

F.  5L電加熱反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

G.  氫化電加熱反應釜附近,禁止有產生火花的作業,禁止穿釘子鞋操作。

電加熱反應釜

 


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